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水中挥发酚类的测定

浏览(lan)量(liang):1259 发布时间:2017-07-21 15:07:12

挥发酚(fen)类通常指(zhi)沸点(dian)在230 ℃以下的酚类,属一元酚,是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L,废(污(wu))水中最高允(yun)许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级(ji)标准)。测定(ding)挥(hui)发酚类的方法(fa)有4-氨基安替比林(lin)分光(guang)光(guang)度(du)法、溴化(hua)滴定法、气相色谱法等。本实验(yan)用4-氨基安替(ti)比林分光光度法测定(ding)废水中的挥发酚。

一、实验目的(de)和要(yao)求

1)掌(zhang)握用蒸馏法预处理(li)水(shui)样的(de)方法和用分光光度法测定挥发(fa)酚(fen)的(de)实验技术。

2)复习教(jiao)材第二章中的相关内容。

二、4-氨基安替比林分光光度法

(一)原理

酚类(lei)化合物(wu)在pH 10±0.2的介质中,在(zai)铁氰化钾(jia)的存在(zai)下,与4-氨基(ji)安(an)替比林反应,生成(cheng)橙红色的吲哚酚安(an)替比林染料,在510 nm波(bo)长处(chu)有最大(da)吸收,用比(bi)色法定量(liang)。

(二)仪器

1500 mL全玻璃蒸(zheng)馏器。

250 mL具(ju)塞比色管。

3)分光(guang)光(guang)度计。

(三)试剂(ji)

1)无酚水:于1 L水中(zhong)加入0.2 g200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分摇匀(yun)后,放(fang)置(zhi)过夜。用双层中速滤(lv)纸过滤(lv),滤(lv)出液(ye)贮于硬质玻璃瓶中备(bei)用。或加(jia)氢氧(yang)化钠使(shi)水呈强碱性,并滴(di)加(jia)高锰酸钾(jia)溶(rong)液(ye)至(zhi)紫(zi)红色(se),移入(ru)蒸馏瓶中加(jia)热蒸馏,收(shou)集(ji)馏出液(ye)备(bei)用。

2)硫酸铜溶液(ye):称取50 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于(yu)水,稀释至500 mL

3)磷酸(suan)溶液:量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL

4)甲(jia)基橙指示剂溶液:称取0.05 g甲基(ji)橙溶于100 mL水中(zhong)。

5)苯酚标(biao)准储备液:称取1.00 g无色苯酚溶于水(shui),移(yi)入1000 mL容量瓶中,稀释至标线(xian),置于冰箱内(nei)备用。该溶液按下述方法标定(ding):

吸取10.00 mL苯(ben)酚标准储备液于250 mL碘量(liang)瓶中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴(xiu)酸钾-溴(xiu)化钾溶液,立即加入(ru)5 mL浓盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10 min。加入(ru)1 g碘化(hua)钾,密(mi)塞,轻轻摇(yao)匀,于暗(an)处放置(zhi)5 min后,用0.125 mol/L硫代硫酸钠标准(zhun)溶液(ye)滴定至淡(dan)黄色,加1 mL淀粉溶液,继(ji)续滴定至蓝色刚好褪去(qu),记录用(yong)量。以(yi)水代(dai)替苯(ben)酚(fen)储备液做空白(bai)试验,记录硫代(dai)硫酸钠(na)标(biao)准溶液用(yong)量。苯(ben)酚(fen)储备液浓度按下式计算:

式中:—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量,mL

—苯酚标准储备液体积,mL

—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L

15.68—苯酚(fen)摩尔(1/6C6H5OH)质量,g/mol

6)苯酚(fen)标准(zhun)中间液(ye):取适量苯酚(fen)储备(bei)液(ye),用水稀释至每(mei)mL0.010 mg苯酚(fen)。使用时当(dang)天配制。

7)溴酸钾-溴化钾标准参考(kao)溶(rong)液(c1/6KBrO3=0.1 mol/L):称取2.784 g溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10 g溴(xiu)化钾(KBr),使其溶解,移入1000 mL容量(liang)瓶中,稀释至标(biao)线。

8)碘酸钾标准(zhun)溶液(c1/6KIO3=0.250 mol/L):称取预先经180 ℃烘干的(de)碘酸钾0.8917 g溶于水,移入1000 mL容(rong)量(liang)瓶中(zhong),稀(xi)释至标线。

9)硫代硫酸钠标准溶液:称取6.2 g硫(liu)代硫(liu)酸(suan)钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷(leng)的水中,加入0.2 g碳酸钠,稀释至(zhi)1000 mL,临用前,用下述(shu)方(fang)法(fa)标定(ding):

吸取20.00 mL碘酸(suan)钾溶液于250 mL碘(dian)量瓶中,加水稀释(shi)至100 mL,加1 g碘化钾,再加5 mL1+5)硫(liu)酸(suan),加塞,轻(qing)轻(qing)摇匀。置暗处(chu)放(fang)置5 min,用硫代硫酸(suan)钠(na)溶液滴定(ding)至(zhi)淡黄色,加1 mL淀粉溶液,继续(xu)滴定(ding)至蓝(lan)色刚(gang)褪去(qu)为(wei)止(zhi),记录硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸钠溶液用量(liang)。按下式计算硫(liu)(liu)代硫(liu)(liu)酸钠溶液浓度(du)(mol/L):

式中:—硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL

—移取碘酸钾标准溶液量,mL

0.0250—碘酸钾标准(zhun)溶液浓度(du),mol/L

10)淀粉溶液:称取(qu)1 g可(ke)溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100 mL,冷后,置冰箱内保(bao)存(cun)。

11)缓冲溶液(pH约为10):称取(qu)2 g氯化铵(NH4Cl)溶(rong)于100 mL氨水(shui)中,加塞(sai),置于冰箱内保存(cun)。

122%m/V4-氨(an)基安替比林溶液(ye):称(cheng)取4-氨基安替比林(C11H13N3O2 g溶于水,稀释至100 mL,置于冰(bing)箱内保存,可使(shi)用一(yi)周。(固(gu)体试剂易潮解、氧化(hua),宜(yi)保存在干燥器(qi)中)。

138%m/V)铁氰化钾溶(rong)液:称(cheng)取8 g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100 mL,置(zhi)于(yu)冰箱内保存。可使(shi)用一(yi)周。

(四)测定步骤

1)水样预处理:

①量取250 mL水样(yang)置于(yu)蒸(zheng)馏瓶中,加数粒(li)小玻璃珠以防(fang)暴沸(fei),再加两滴甲基(ji)橙(cheng)指示液(ye),用磷酸溶液(ye)调节至pH4(溶(rong)液(ye)呈橙红(hong)色),加(jia)5.0 mL硫(liu)酸铜(tong)溶(rong)液(ye)。如加(jia)(jia)入硫(liu)酸铜(tong)溶(rong)液(ye)后产(chan)(chan)生较多(duo)黑色硫(liu)化铜(tong)沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再(zai)滴加(jia)(jia)硫(liu)酸铜(tong)溶(rong)液(ye),至不再(zai)产(chan)(chan)生沉淀为止。

②连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水,继续蒸(zheng)馏(liu)至馏(liu)出液为(wei)250 mL为止。蒸馏过程中,如发现(xian)甲基(ji)橙的红色(se)褪去,应在(zai)蒸馏结束后,再加(jia)1滴甲基橙指(zhi)示(shi)液。如发现蒸(zheng)馏后残液不(bu)呈酸性(xing),则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸(zheng)馏。

2)标准曲线(xian)绘制:于一(yi)组8支(zhi)50 mL比色(se)管中,分(fen)别加入(ru)吸取00.501.003.005.007.0010.012.50 mL苯酚标(biao)准中间(jian)液(ye),加水(shui)至50 mL标线。加0.5 mL缓冲溶液(ye),混(hun)匀,此时pH值(zhi)为10.0±0.2,加4-氨(an)基(ji)安替比林溶(rong)液1.0 mL,混匀(yun)。再加1.0 mL铁氰(qing)化钾溶液,充分混匀(yun),放置10 min后立即于510 nm波长处(chu),用20 mm比色皿(min),以水为参比,测量(liang)吸(xi)光度。经空白校正后,绘制(zhi)吸(xi)光度对苯酚(fen)含量(liang)(mg)的标(biao)准曲线(xian)。

3水样的测定:分取适(shi)量馏出液于50 mL比色(se)管中(zhong),稀(xi)释至标线(xian)。用与(yu)绘制标准曲线(xian)相同(tong)步骤显(xian)色(se)和测定(ding)吸(xi)光度,计算(suan)减去空白(bai)试(shi)验后的吸(xi)光度。

4)空(kong)白试验(yan):以水(shui)(shui)(shui)代(dai)替水(shui)(shui)(shui)样(yang),经(jing)蒸馏后,按与水(shui)(shui)(shui)样(yang)相(xiang)同(tong)的(de)步(bu)骤测定,以其结果作为水(shui)(shui)(shui)样(yang)测定的(de)空(kong)白校正值。

(五(wu))计算

式中:—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量,mg

—移取馏出液体积,mL

(六)注意事项

1)如水样含挥发酚较高,移(yi)取适量水样并(bing)加水至250 mL进行(xing)蒸馏,则在(zai)计算(suan)时应(ying)乘(cheng)以(yi)稀释倍数(shu)。如水样(yang)中挥(hui)发酚(fen)类浓度低(di)于(yu)0.5 mg/L时,采用(yong)4-氨基安替比林萃(cui)取(qu)分光光度法。

2)当(dang)水(shui)样中(zhong)含游(you)离(li)氯(lv)等(deng)氧化剂、硫(liu)化物、油(you)类、芳香胺类及甲醛、亚硫(liu)酸钠等(deng)还原剂时,应(ying)在蒸馏前先做适当(dang)的预(yu)处理。处理方法(fa)参阅《水(shui)和废水(shui)监(jian)测分析方法(fa)》(第四版)第四篇第二章。

(七)结果处理

1)绘制(zhi)吸(xi)光度-苯酚含量(mg)标准曲线。

2)计算水(shui)样中挥发酚(fen)类含量(以(yi)苯酚(fen)计,mg/L)。

3)根(gen)据实际情况,分析(xi)影(ying)响测(ce)定结果(guo)准确度(du)的因素。

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