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水质检测分析方法及前处理

浏览(lan)量:1346 发布(bu)时(shi)间:2017-07-21 14:59:52

采矿、冶金(jin)、化工、石(shi)油、电(dian)镀等(deng)多种工业行业的(de)(de)生(sheng)产(chan)废水(shui)含(han)有重(zhong)金(jin)属,排放到水(shui)体引起水(shui)质的(de)(de)污染。进入水(shui)体后重(zhong)金(jin)属盐会发生(sheng)一系(xi)列(lie)的(de)(de)物(wu)理(li)化学反应,如硫化汞(gong)(HgS)难溶于水,经氧化作用,生成硫酸汞(HgSO4)即可溶于水,其毒性增大。Hg2+又易水解沉淀,在沉积物中经微生物作用,可以使Hg2+甲基化,生成毒性更强的甲基汞。水体受污染后会产生生态效应,破坏水生生态环境,影响动植物的生长发育,对水生生物造成危害。并且有害物质会通过多种途径进入人体,产生急性和慢性中毒,对人体健康产生不利影响和危害。

水污染调查是从Hg、Cd、氰、酚、Cr6+等开始的,而且多用分光光度法测定。随着环境保护工作的深入,监测业务不断扩大,分光光度法的灵敏度、准确度不能满足环境管理的要求,因此相应的各种先进的、高灵敏度的分析仪器和方法很快发展起来。

原子荧光法用于分析(xi)砷(shen)、汞(gong)、硒、锑、铋这(zhei)些易(yi)生成氢化(hua)物元素的分析(xi),具有较高(gao)的灵敏度和准确度,且基体干(gan)扰少。

原子吸收法可可测定水中多(duo)数痕量、超痕量金属元素,但一(yi)次只能测一(yi)种元素,耗时(shi)长(zhang)。

ICP法灵敏度、准(zhun)确度与火(huo)焰原子吸收(shou)法大体相(xiang)当,而(er)且效率(lv)高,一(yi)次(ci)可同(tong)时测(ce)定(ding)10-30种元(yuan)素(su),所以ICP逐渐代替火(huo)焰的方法。

ICP-MS 是以ICP为离子(zi)化源(yuan)的质(zhi)谱分(fen)析方法(fa),其(qi)(qi)灵(ling)敏度铋ICP法(fa)高2-3个数(shu)量级,特别是当(dang)测(ce)定质(zhi)量数(shu)在100以上的元素时,其(qi)(qi)灵(ling)敏度更(geng)高检出限更(geng)低。

离子色(se)谱是分离和测(ce)定水(shui)中常(chang)见阴(yin)、阳离子的新技术,方法的选择性和灵敏度(du)均好,一次(ci)进样可同时测(ce)定多种成分。用(yong)电(dian)导检测(ce)器和阴(yin)离子分离柱可测(ce)定F-Cl-Br-NO2-SO32-SO42-NO3-H2PO4-;用阳离(li)子分离(li)柱可(ke)测定NH4+K+Na+Ca2+Mg2+等;用电(dian)化学检测(ce)器可测(ce)定I-S2-CN-及某些有机化合物。

价态(tai)和(he)形态(tai)分析:污染物质在水(shui)环(huan)境中存在的形态(tai)不同(tong),对水(shui)生(sheng)生(sheng)态(tai)系统和(he)人(ren)体(ti)的毒性(xing)也不同(tong)。如(ru)Cr6+毒性比(bi)Cr3+强得多(duo),As3+As5+毒性大,NO2-NO3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

水质环境监测(ce)前处理具体步骤按(an)照不同的分析物质其处理方法汇总如下:

1.多元素可溶性元素含量:样品采集后(hou)立(li)即通过水洗微孔滤(lv)膜(0.45μm)过滤(lv),弃(qi)去初(chu)始的50~100ml滤(lv)液(ye),收集所需体积(ji)的滤(lv)液(ye),加入优(you)级纯(chun)硝酸使硝酸含量达到1%,直接上ICP仪器检测。

2.多元素(su)总量:取25ml样品加入2.5ml(1+1)硝(xiao)(xiao)酸(suan)于烧杯中,放置于电热(re)板上不(bu)沸腾的(de)情况(kuang)下(xia)加热(re)至(zhi)尽干,废(fei)水(shui)可以(yi)反复(fu)上述过程至(zhi)溶(rong)液(ye)(ye)颜色稳定(ding)不(bu)变。冷(leng)却后若(ruo)有沉淀物加少量1:1硝(xiao)(xiao)酸(suan)加热(re)溶(rong)解。取下(xia)冷(leng)却用水(shui)定(ding)容至(zhi)原体(ti)积25ml。若(ruo)对于基(ji)体(ti)复(fu)杂的(de)废(fei)水(shui),消解时可加入2-5ml高氯酸(suan)消解。若(ruo)仍(reng)存在不(bu)溶(rong)物则取澄清液(ye)(ye)测试。

3.汞:取(qu)5ml混匀后的水(shui)样于10ml比色管中加入1ml(3:1:4)稀王水(shui),加塞(sai)混匀,置(zhi)于水(shui)浴锅(guo)(100℃)加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气,冷却定容至标线,混匀待(dai)测。

4.砷、硒、铋、锑:取25ml样品于150ml锥形(xing)瓶(ping)中(zhong),加(jia)(jia)2.5ml硝酸(suan)-高氯(lv)酸(suan)混合酸(suan)(浓酸(suan)1:1)于电热板上(shang)加(jia)(jia)热至(zhi)冒白烟,冷却,再加(jia)(jia)2.5ml盐酸(suan)(1:1)加(jia)(jia)热至(zhi)黄褐色烟冒尽(jin),冷却后移入25ml容量瓶(ping)中(zhong),定(ding)容,摇匀待测(ce)。

5.水质(zhi)铊的测(ce)定(ding):取25ml样品(pin)于150ml烧(shao)杯(bei)或(huo)锥形瓶(ping)中(zhong),加(jia)2.5ml浓硝酸,置于电(dian)热板上消解蒸发至(zhi)5ml,冷却过滤,加(jia)入(ru)5ml硝酸钯/硝酸镁(mei)混合溶液,若有(you)氯离子干扰,再加(jia)5ml(3%)硝酸铵(an)溶液,最后定(ding)容至(zhi)25ml,待测(ce)。

 

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